关于饲料级磷酸氢钙加稀盐酸有气泡产生的现象,是否正常?你怎么看?针对此现象我查阅相关资料,并进行实验分析与验证,最终将我的看法分享出来,抛砖引玉,请大家共同探讨,批评指正。
磷酸氢钙,白色单斜晶系结晶性粉末,无臭无味。化学式为 CaHPO4 · 2H2O ,空气中性质稳定,加热至75℃开始失去结晶水成为无水物,高温则变为焦磷酸盐。易溶于稀盐酸、稀硝酸、醋酸,微溶于水。 从其本身的物理与化学性质来看,检测水分含量,温度最起码应在75℃以下,否则失去结晶水,检测出的结果会很大。(国标是丙酮洗涤后,50±2℃干燥2h)
从分子式来看,相对分子质量为172.10,钙的原子质量是40.078,磷的原子质量是30.973762,那么纯磷酸氢钙的钙含量应为23.29%,磷含量应为18.00%(结果保留小数点后两位)。
关于饲料级磷酸氢钙,国标(GB/T 22549-2008)做如下规定的:主成分分子式 CaHPO4 · 2H2O ,按生产工艺不同分为1型、2型、3型
外观要求:白色或略带微黄色粉末或颗粒。指标符合下面表1要求。
除去卫生指标一般检测磷酸氢钙的钙、总磷、枸溶磷,这三个指标中通常认为枸溶磷是关键指标。
枸溶磷一般是评价磷酸氢钙质量好坏的指标,通常暗指有效磷,枸溶磷占总磷的百分比越高,说明该磷酸氢钙的质量越好。
现在又回到最初的问题“磷酸氢钙滴加稀盐酸冒气泡的现象到底正常不正常?”
网上可以查到很多关于磷酸氢钙掺假的资料,基本都指出“滴加盐酸冒气泡属质量不好的产品,气泡越多质量越差,甚至是掺假的”
对于前辈们总结出来的经验我深信不疑,但最近发现国内一家大公司的产品有这种现象,而且听说其他几个厂家的也普遍存在这种现象。与厂家沟通后,厂家认为这个现象属正常(刚听到对方这么说我有很气愤对方的不负责),并保证如果发现掺假赔一车(三十几吨)
于是,我抱着一定要找出掺假证据的信念来做检测分析,分析如下:(数据精确到百分之个位数)
1、加稀盐酸冒气泡,确定里面有碳酸钙(白石粉),全部能溶解,说明无滑石粉与骨粉(气味也可判断)
2、检测钙含量,21% 在正常范围内(如果掺入碳酸钙,钙含量应该会高,有点矛盾)
3、总磷17%,枸溶磷16%(指标正常,甚至可以说是很好)
怎么回事?是现在的掺假手段太高明还是没有分析到位。。。。。。关键指标合格,也就是说送专业检测机构检验最终也会判定合格。
经过查阅磷酸氢钙的生产工艺,发现目前这几种工艺在中和这一阶段都会产生或者残留碳酸钙(有兴趣可以查一下生产工艺流程)也是就是说”里面有碳酸钙是正常现象,加盐酸冒泡也是正常现象“
我们一开始的出发点应该是错误的,因为我们检测的不是基准级、分析纯的原料,我们检测的对象只是饲料级的磷酸氢钙,对纯度并没有要求,只有关键指标的要求。接下来我做了一下验证,制备了4个样品,分别是在磷酸氢钙里掺入1%、3%、5%、10%的碳酸钙,也就是说磷酸氢钙的纯度为99%、97%、95%、90%的样品,杂质只有碳酸钙。分别快速加盐酸现象:第一个有少量气泡,第二个气泡有点多(坩埚里有一圈),第三个气泡就很多了,第四个简直就是剧烈的产生大量的气泡,并有很大的声音。
最终我得出的结论:饲料级磷酸氢钙加稀盐酸冒泡的现象属正常,不应作为评判依据。当然,如果与盐酸滴加在石粉里的现象相似,那就有问题了,不过,如果有这么大的问题,感官上就能看出来、摸出来,即使经验不丰富的也可通过检测钙、磷、枸溶磷的含量来判断。